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RAFT試劑s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯-鏈轉移劑
RAFT試劑是一類具有可逆加成-斷裂鏈轉移特性的化合物，在其分子結構中應該同時具有容易發(fā)生加成反應和斷裂反應的化學鍵，RAFT試劑具有控制聚合物分子量的功能，它是合成分散劑必不可少的原料，一般可以利用酸堿法可以有效提純RAFT試劑，高效的RAFT試劑應該滿足如下的要求：
（1）能夠迅速地捕捉聚合體系中的增長自由基并且發(fā)生加成反應，形成穩(wěn)定自由基，即中間體自由基；（2）中間體自由基具有足夠的穩(wěn)定性，不能夠進一步引發(fā)聚合反應；（3）中間體自由基又有足夠快的斷裂速率，可以快速實現(xiàn)鏈轉移過程；（4）離去基團可以繼續(xù)引發(fā)單體聚合；（5）形成的大分子鏈轉劑同樣也具有RAFT試劑的性質，在聚合過程中可以繼續(xù)作RAFT試劑使用。
實現(xiàn)RAFT活性/可控自由基聚合的前提是增長自由基與RAFT試劑之間的鏈轉移反應，只有RAFT試劑具有一定鏈轉移常數(shù)才能夠保證RAFT試劑與增長自由基之間的鏈轉移反應。鏈轉移常數(shù)Ctr定義為鏈轉移反應速率與鏈增長反應速率之比。具有較高鏈轉移常數(shù)的RAFT試劑通常與增長自由基反應的活性也較高，這樣就能保證在聚合體系中增長自由基能夠及時地與RAFT試劑發(fā)生鏈轉移反應，保證形成的休眠聚合物有同等的機會參與鏈增長反應。一般來講，為了使聚合物的分子量隨著轉化率而線性增加，則要求鏈轉移常數(shù)大2。如果希望得到分子量分布窄的聚合物，則要求使用具有高鏈轉移常數(shù)的RAFT試劑。
在此，RAFT試劑的鏈轉移常數(shù)與其自身結構有關，結構中的Z基團和R基團是影響RAFT試劑的鏈轉移常數(shù)的主要因素，已經有許多文獻報道了RAFT試劑的結構對控制聚合過程的作用。根據(jù)Z基團的不同，RAFT試劑大致可以分為下面四類：(1)二硫代碳酸酯類；(2)黃原酸酯類；(3)三硫代碳酸酯類；(4)二硫代氨基甲酸酯類。
S-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α''-乙酸)-三硫代碳酸酯、S-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α''-乙酸偶氮苯酯)-三硫代碳酸酯以及s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯可以通過相轉移反應合成。光敏性研究表明，三硫代碳酸酯在365nm紫外光光照條件下，其分子結構發(fā)生了改變，三硫酯基團被破壞，偶氮苯基團可快速由反式異構化為順式結構；>420nm的可見光可以使其分子中的偶氮苯基團快速由順式回復到反式結構，而不能使三硫酯基團恢復；與可見光相比，熱的作用（常溫下）也能使偶氮苯由順式回復到反式結構，但其回復速度較慢？梢姽獠荒芷茐娜蝓セ鶊F，只有紫外光能夠破壞三硫酯基團。三硫代碳酸酯中的偶氮苯基團具有可逆的光致順反異構特性，三硫酯基團容易見紫外光分解。
以s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯為鏈斷裂轉移劑，通過RAFT自由基聚合，進行分子設計，得到不同分子量大小的聚合物，將含硫基團引入聚合物分子內，用正丁醇對不同分子量的聚酯的端基進行酯化處理，得到具有抗磨性的的聚酯類粘度指數(shù)改進劑，并對聚酯進行潤滑性能和對TMP-庚酸酯的影響進行分析。結果如下：聚合物分子量大小與RAFT試劑的加入量有直接的關系，RAFT試劑加入量越大，產品分子量越小，可以通過加入RAFT試劑的量來控制聚合物的分子量大小；聚合物分子中硫含量增加會提高聚合物氧化安定性、剪切穩(wěn)定性和抗磨性能；基于RAFT試劑的聚酯具有很好的物理指標和很高的粘度指數(shù)。
應用：RAFT試劑用于受控的自由基聚合，適用于苯乙烯、丙烯酸酯和丙烯酰胺單體的聚合，鏈轉移劑 (CTA)。廣泛應用于生物材料等其他各領域材料 的合成。通過RAFT自由基聚合，進行分子設計，得到不同分子量大小的聚合物，通過加入RAFT試劑的量來控制聚合物的分子量大小其在聚合反應中起 到控制聚合分子量大小的作用，可適用的單體廣泛、操作條件溫和且產品分子量可控性較強。本品通過酸堿法提純RAFT試劑并通過液相色譜表征RAFT 試劑的純度。
RAFT試劑,三硫代碳酸酯,三硫酯TTX,鏈轉移劑
中文名稱：s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯-鏈轉移劑；S,S'-對(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯
中文別名：雙官能度三硫代碳酸酯CTA
英文名稱：S,S¢-Bis(α,α'-dimethyl-α''-acetic acid)-trithiocarbonate (TTX)
英文縮寫：TTX
分子式： C9H14O4S3
分子量：294
熔點為：191-193℃
結構式：
性狀：淡黃色粉末，有臭味
儲藏：2-8℃，避光保存
純度(NaOH滴定)： 95.5 - 97.5%
純度(HPLC測定)：>95.5%
C：51.3 - 56.0 %
S：22.5 - 26.5 %
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